Validoinnin tarkoitus

Savonia-ammattikorkeakoulun Vesiturvallisuus tutkimusalalle hankitun atomiabsorptiospektrometrin ContrAA 800 liekkimenetelmän (FAAS, Flame Atomic Absorption Spectrometry) validoinnin tarkoitus oli todentaa, että analyysimenetelmä soveltuu vesiliukoisten alkuaineiden määrityksiin tutkimuskäytössä. Analyysimenetelmien luotettavuus on oleellinen osa tutkimustoimintaa ja validoinnin tarkoituksena oli lisätä laboratorion alkuaineanalytiikan laatua ja luotettavuutta. Validoinnin aikana määritettiin valituille alkuaineille määritysrajat ja mittausepävarmuudet, sekä luotiin ohjeistus uusien alkuaineiden mittausmenetelmien luomiseen ja käyttöönottoon.

Atomiabsorptiospektrometri ContrAA 800 -laitteisto

Ympäristötekniikan TKI-yksikön atomiabsorptiospektrometrissä on valonlähteenä ksenon-lyhytkaarilamppu, joka kattaa aallonpituudet 185–900 nm. Ksenon-lampun valon voimakkuus on merkittävästi suurempi kuin perinteisillä AAS-menetelmien valonlähteillä ja sen ansiosta laitteella päästään alhaisempiin havaitsemisrajoihin ja parempaan tarkkuuteen. Laitteen liekkitekniikalla pystytään mittaamaan useita alkuaineita peräkkäin lamppua vaihtamatta, joten laite muistuttaa tältä osin ICP-tekniikalla toimivia laitteita. Laitteisto on osoittautunut käytännössä nopeaksi ja kustannustehokkaaksi hankinnaksi (kuva 1).

Validoinnin näytematriisi ja alkuaineet

Validoinnin näytematriisiksi valittiin meneillään olevan kansainvälisen ReNutriWater-hankkeen pilo-tointiin liittyvät näytematriisit – yhdyskuntajäteveden puhdistamolta lähtevä jätevesi ja puhdistetun jäteveden jatkokäsittelyvaiheista otetut vesinäytteet. Validoinnin aikana tutkitut alkuaineet olivat kupari, kadmium, sinkki, lyijy, rauta, kromi ja nikkeli.

ReNutriWater-hankkeessa tutkitaan jätevesien uusiokäyttöä, ja testataan tehokkaita menetelmiä kierrätetyn veden desinfiointiin (kuva 2).

Validoinnin vaiheet

Validointimittaukset ajoittuivat noin puolen vuoden mittaiselle ajanjaksolle. Validointia varten tehtiin validointisuunnitelma, jossa kuvattiin tulevan validoinnin toteutus. Validoinnin aluksi atomiabsorptiospektrometrille luotiin tarvittava analysointimenetelmä ja tehtiin valituille alkuaineille optimointi laitevalmistajan ohjeiden mukaisesti. Analysointimenetelmä kalibroitiin päi-vittäin ennen validointimittausten aloittamista. Menetelmällä määritettiin näytematriisien ja referenssiliuosten lisäksi nollaliuosta useita kertoja validoinnin aikana.

Taulukossa alla on esitetty nollaliuoksen tuloksista menetelmän alkuaineille lasketut määritysrajat. Analysoinnissa mukana olleiden referenssiliuosten ja näytteiden tulosten vaihtelun perusteella laskettiin menetelmän alkuaineille myös mittausepävarmuudet (taulukko 1).

Validoinnin tulokset ja hyödyt

Validoinnin tulosten perusteella voidaan todeta, että liekkimenetelmä soveltuu tutkittujen alkuaineiden kuparin, kadmiumin, sinkin, lyijyn, raudan, kromin ja nikkelin määrittämiseen puhdistetusta jätevedestä pitoisuustasoilta 10–20 μg/l alkaen.

Validoinnin aikana saatiin selville, että jokaisella valitulla alkuaineella on hieman erilainen, alkuaineen ominaisuuksista johtuva määritysraja ja mittausepävarmuus. Häiriötekijöiden vaikutusta voidaan vähentää laitteiston optimoinnilla ja säädöillä.

Validointi on kehittänyt merkittävästi Vesiturvallisuus tutkimusalan metallianalytiikan luotettavuutta ja palvelee suoraan tutkimus- ja liiketoimintaa. Vesiturvallisuus tutkimusalalla tehdään runsaasti puhdistuskokeita erilaisille teollisuuden vesille. Kokeiden aikana on eduksi, että luotettavia metallituloksia saadaan tuotettua omassa laboratoriossa eikä näytteitä tarvitse lähettää tutkittavaksi ulkopuoliseen testauslaboratorioon. Näin toimien myös tulokset saadaan mahdollisimman nopeasti palvelemaan tutkimustoiminnan toteutusta.

Laboratoriossa voidaan myös tarvittaessa ottaa käyttöön lisää alkuaineiden analysointimenetelmiä validoinnin aikana tehdyn menetelmäohjeen mukaisesti.

Tämä artikkeli pohjautuu Savonian ammattikorkeakoulun Ympäristötekniikan YAMK-tutkintoon kuuluvaan opinnäytetyöhön Atomiabsorptiospektrometrin liekkimenetelmän validointi, joka valmistuu keväällä 2025.

Kirjoittaja:

Laura Antikainen

Tutkimusinsinööri

Vesiturvallisuus tutkimusala

Savonia-ammattikorkeakoulu

Lähde:

Wojciechowska Monika 2024. Water recovery as an element of the circular economy – does it make sense at all? PowerPoint-diat. Technologies of water recovery.